Подготовка образцов методом FIB-SEM с галлиевыми ионами имеет предел повреждения; низкоэнергетическая очистка пучком ионов аргона используется для повышения качества образцов для ПЭМ

Сканирующий электронный микроскоп с фокусированным ионным пучком галлия (Ga⁺ FIB-SEM) стал важным методом приготовления точечных тонких образцов для просвечивающей электронной микроскопии/сканирующей просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ/СПЭМ), позволяя выполнять резку, извлечение и утонение целевых областей на нанометровом уровне. Однако в литературе отмечается, что ионы галлия, обеспечивая высокоточную обработку, одновременно вызывают аморфизацию, ионную имплантацию и локальные химические изменения на поверхности образца, что влияет на последующие результаты высокоразрешающей визуализации и энергодисперсионного анализа.

Согласно литературным данным, Ga⁺ FIB-SEM обычно позволяет проводить высокоразрешающую точечную обработку при 30 кэВ, но высокоэнергетические ионы галлия формируют повреждённый слой на боковых стенках образца. На примере кремниевых материалов имеющиеся данные показывают, что фрезерование ионами Ga⁺ при 30 кэВ может создавать аморфный слой толщиной около 22 нм с каждой стороны тонкого образца. Для высококачественных образцов для СПЭМ, общая толщина которых должна составлять менее примерно 50 нм, это означает, что значительная часть области образца может быть изменена в процессе подготовки, что особенно влияет на атомно-разрешающую визуализацию, ЭДС, СПЭЭЛ, слоистые интерфейсы, тонкие плёнки, границы зёрен и полупроводниковые микроструктуры.

Снижение энергии Ga⁺ может уменьшить повреждение, например, использование 5 кэВ или 2 кэВ для финальной полировки, однако в литературе отмечается, что это не полностью устраняет имплантацию, аморфизацию и химические эффекты, вызванные использованием ионов галлия в качестве финальных обрабатывающих ионов. Поэтому низкоэнергетическая щадящая очистка пучком ионов Ar⁺ применяется в качестве финальной обработки поверхности после подготовки образцов методом FIB-SEM. Аргон является химически инертным элементом и при низких энергиях имеет более мелкую глубину воздействия; при энергии ниже примерно 500 эВ его каскад столкновений ограничен в основном приповерхностной областью, что позволяет послойно удалять внешний повреждённый слой, образованный обработкой Ga⁺, избегая при этом глубоких повреждений и химических реакций, подобных тем, что вызывает обработка ионами галлия.

В литературе также упоминается, что решение Aura™ Gentle Ion Beam интегрирует низкоэнергетическую широкопучковую полировку Ar⁺ в рабочий процесс FIB-SEM, позволяя выполнять финальную очистку образца после точечной подготовки Ga⁺ без переноса в отдельное полировальное оборудование. Такой подход снижает риски переноса образца, загрязнения, ошибок юстировки и потери тонкого образца, а также повышает воспроизводимость за счёт рецептурных операций и контроля качества в системе.

С технической точки зрения, очистка Ar⁺ не заменяет Ga⁺ FIB-SEM, а дополняет его финальный этап подготовки: Ga⁺ по-прежнему используется для точного позиционирования и формирования тонкого образца, тогда как низкоэнергетический Ar⁺ отвечает за удаление повреждений поверхности, возникших при подготовке, улучшение чистоты образца и надёжности. Для чувствительных образцов, таких как алюминиевые сплавы, медь, германий, полупроводники, содержащие галлий, тонкие плёнки, многослойные структуры и интерфейсные материалы, это различие может напрямую определять достоверность конечных результатов анализа С/ПЭМ.